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金银花提取物化学成分研究
作者:刘玲  转载自:中草药  发布日期:2018-05-20


金银花为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属Lonicera Linn. 植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾,药用历史悠久,具有清热解毒、凉散风热之功效。临床上主要用于治疗痈肿疔疮、喉痹、热毒血痢、风热感冒、温热发病等症!化学成分主要有挥发油类、黄酮类、有机酸类、苷类等2]。本实验从金银花醋酸Z酯部位分离鉴定了12个化合物,分别为对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,1)、香草酸(vaillic acid, 2)、槲皮素-3-0-a-L-叱喃鼠李糖苷(quercetin-3-0-a-L-rhamnopyranoside,3)、山奈酘-3-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(kaemnpferol-3-O-B-D-glucopyranoside, 4)、3 457-三羚基-3,5-二甲氣基黄醐(3 4,7-rihydroxy- 3,5-dimethoxyflavone,5)、昇鼠李素(isorhamnetin,  6 )、金竺桃苷( hyperoside, 7)、槲皮素-7-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(querceti-7-0-B-D-glucopyranoside, 8)、坏裂马钱子酸(secologanic acid, 9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(vogeloside, 10)、5-0-咖啡酰奎宁酸甲酯(5-0-caffeoylquinic acid methyl ester,11)、豆甾醇(stigmasterol,12)。化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。


1 材料与仪器


Agilent 1260高效液相色谱仪,配自动进样器、四元泵、MWD检测器,制备柱;Bruker-AV-400型核磁共振光谱仪;AE240电子分析天平;MULTISKAN MK3型酶标仪;Agilent 1290-6538液质联用仪;XT5显微熔点测定仪;Sephadex LH-20;柱色谱硅胶;甲醇、乙腈;甲酸; 95%乙醇;水(三蒸水,自制);分析纯试剂。


2 提取与分离


取金银花10.0kg,以10倍量75%Z醇回流提取3次,每次2h,提取液浓缩,得流浸膏5L,将其混悬于水中,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,分别得到石油醚部位(109g)、醋酸乙酯部位(296g)、正丁醇部位(257g)。醋酸Z酯萃取物经硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(100:0-0: 100)梯度洗脱,经TLC检识合并得到6个部分(Fr. 1~6).Fr.1经反复硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(100:1-8: 1)梯度洗脱,再经Sephadex LH-20柱色谱,以二氯甲烷-甲醇(1 : 1)洗脱纯化,重结晶得化合物12 (13mg)。Fr. 2~6部位经反复硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(100 : 1-0 : 100)梯度洗脱,结合SephadexLH-20柱色谱、重结晶及半制备液相,分离得到化合物1(12mg)、2(10mg)、3(19mg)、4(16 mg)、5(7mg)、6(13mg)、7(9mg)、8(17mg)、9(21mg)、10 (15mg)、11 (18mg)。


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